湖南省自然科学基金项目(2020JJ9012)
目的:本文建立金鸡颗粒中两面针鉴别方法,同时确认了金鸡颗粒掺伪特征成分毛两面针素,建立相应的分析 方法。方法:采用薄层色谱法对两面针进行定性鉴别,对金鸡颗粒掺伪特征成分毛两面针素采用 TLC 初筛、HPLC 验证、 HPLC-MS/MS 进行确证。在此基础上,采用高效液相色谱法对阳性样品中的毛两面针素进行含量测定。色谱条件:采用 Hypersil DBS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈 -0.1%磷酸溶液(21∶79)为流动相,流速 0.8 mL/min,检 测波长 330 nm。结果:对 21 批金鸡颗粒进行了检测,并采用 HPLC-MS/MS 对可疑样品进行确认,其中 3 批次检出毛两 面针素;毛两面针素进样在 0.073 32 ~ 2.444 μg 的范围内有良好的线性关系。3 批次阳性样品中毛两面针素的含量范围 为 65.48 ~ 73.94 μg/g。结论:本方法准确可靠,可作为金鸡颗粒中两面针掺伪的检测方法。
胡亮,李瑞莲,王银红.金鸡颗粒中两面针掺伪检测方法的研究[J].药品评价,2020,(15):19-22,30.